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1 前言
奧美拉唑是臨床常用的一種質(zhì)子泵抑制劑類藥物,主要通過調(diào)節(jié)人體胃酸的分泌,主要 用于胃及十二指腸潰瘍、反流性或糜爛性食管炎、佐-埃二氏綜合征等,對用 H2 受體拮抗劑 無效的胃和十二指腸潰瘍也有效,達(dá)到預(yù)防、治療潰瘍的功效。因此測定其含量對藥理研究 及臨床醫(yī)學(xué)具有重要意義。本文根據(jù)藥典采用全自動(dòng)電位滴定法測定其含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,pH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),乙醇。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL 乙醇-水( 4 :1 )混合溶 液,保證沒過電極,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣完全溶解,插上電極和滴定 頭,待電位平穩(wěn)后,用氫氧化鈉(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 5 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s |
電位突躍量: | 100 | 預(yù)控 mv 值: | -150mv |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名 |
滴定液濃度 ( mol/L ) |
樣品稱量 ( g ) |
空白體積 V0( mL) |
滴定體積 V1( mL ) |
含量 ( % ) |
平 均 含量 ( % ) |
RSD ( % ) |
奧美拉唑 |
0.1031 | 0.19133 |
0.12 | 5.477 | 99.705 |
99.648 |
0.1737 |
0.22897 | 6.536 | 99.786 | |||||
0.20671 | 5.893 | 99.454 |
計(jì)算公式:
式中:
X -- 樣品中奧美拉唑的含量,單位為( % );
V1 -- 樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位(mL );
V0 -- 空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL ); m -- 樣品稱取的質(zhì)量,單位為( g );
34.54 -- 1mL0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液對應(yīng)的C17H19N3O3S 的質(zhì)量。 1000 -- 換算系數(shù)。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的 RSD 值是0.1737% ,滿足要求。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 版第二部正文*部分 電位滴定法(通則0701 )[M].
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