1 前言

吡羅克酮乙醇胺鹽是一種高效、無毒無刺激的去屑劑 ，作用機(jī)理是通過殺菌 ，抗氧化作 用和分解過氧化物等方法 ，從根本上阻斷頭屑產(chǎn)生的外部渠道 ，從而有效地根治頭屑 ，止頭 癢 ，廣泛使用于去屑香波、養(yǎng)發(fā)液和護(hù)發(fā)素等洗護(hù)類化妝品中。

吡羅克酮乙醇胺鹽在 pH3--9 的范圍內(nèi)可以穩(wěn)定存在。在中性條件下 ，以游離酸形式存   在。國標(biāo)中其含量的測定是高效液相色譜法 ，本文依據(jù)其游離酸特性 ，使用強(qiáng)堿滴定吡羅克   酮乙醇胺鹽的純品 ，采用電位滴定儀的二次微商法計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ，符合相關(guān)企業(yè)的出廠標(biāo)準(zhǔn)。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、 10mL 滴定管、pH 復(fù)合電極、超聲波清洗儀

2.2 試劑

NaOH 溶液（ 0.1mol/L ），無水乙醇 ，純水

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

稱約 0.8g 試樣于滴定杯中 ，加 30mL 無水乙醇 ，超聲使其溶解 ，再加 20mL 水 ，用 NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果

空白體積 ：0.03mL ，滴定度為 29.84mg/mL。

計(jì)算公式  

式中 ：

X          --吡羅克酮乙醇胺鹽的含量 ，單位是百分含量（ % ）；

V1              --滴定試樣時(shí)氫氧化鈉溶液的消耗量 ，單位為毫升（ mL ）；

V0              --滴定空白時(shí)氫氧化鈉溶液的消耗量 ，單位為毫升（ mL ）；

T          --氫氧化鈉溶液對于吡羅克酮乙醇胺鹽的滴定度 ，單位為毫克每毫升（ mg/mL ）； m          --樣品的質(zhì)量 ，單位為克（ g ）。

4.2 圖譜 

4.3 結(jié)論

由結(jié)果得知 ，平行樣的*偏差是 0.3% ，RSD 為 0. 14% ，用電位滴定的二次微商法計(jì) 算重復(fù)性良好。 由于吡羅克酮乙醇胺鹽酸性較弱 ，建議每次添加體積為0.1mL ，圖譜數(shù)據(jù)走 勢平緩 ，方便儀器計(jì)算二次微商。同時(shí) ，根據(jù) NaOH 濃度預(yù)加一定量的體積可以減少樣品測 試時(shí)間。

注意事項(xiàng)

1、建議在滴定前攪拌一會 ，使乙醇和水充分混合。

2、 因乙醇和水對氣體溶解度存在較大的差異 ，兩者混合后氧氣等氣體在混合溶液中的 溶解度變小 ，所以有氣體產(chǎn)出并在攪拌過程中附著在攪拌槳和電極的離子交換孔附近 ，需要 將電極上的氣泡上下震搖掉 ，以免影響電極感知溶液電位的變化 ，*終影響結(jié)果平行性。攪 拌槳上氣泡可不作處理。

3、 由于 NaOH 濃度較高 ，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需仔細(xì)沖洗電極和攪拌槳。